微波消解儀

微波消解儀

微波消解技術(shù)是利用穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的樣品，可使制樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高，從而大大提高了縮短樣品制備的時間

自動監(jiān)控系統(tǒng)、微波爐：（微波爐腔、負(fù)載盤、排風(fēng)系統(tǒng)、安全防護(hù)門、微波消解罐和溫壓控制罐等）。

微波消解技術(shù)是利用的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的樣品，可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高，從而大大提高了縮短樣品制備的時間。并且可控制反應(yīng)條件，使制樣精度更高.減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境。傳制備方法，樣品的消化時間通常需要數(shù)小時以上。即使選用較先進(jìn)的傳統(tǒng)消化器，內(nèi)配尾氣吸收裝置，也很難避免消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的氣味。采用制樣，消化時間只需數(shù)十分鐘，消化中因消化罐密閉，不會產(chǎn)生尾氣泄漏，且不需有毒催化劑及升溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發(fā)而使樣品損失的情況。

加熱方式及原理

稱取0.2克-1.0克的試樣置于中，加入約2mI的水，加入適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時，隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來回轉(zhuǎn)動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時，試液中的帶電粒子（離子等）在交變的電磁場中，作用而來回遷移運(yùn)動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。

（1）體加熱。電爐加熱時，是通過對流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導(dǎo)與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。

(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點(diǎn)溫度還高）。電爐加熱時，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中，其“供熱"方式不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡"的“核心"，因而， 對一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。

（3）攪拌。由于試劑與試樣的都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提高了化學(xué)反應(yīng)的速率，使得消化速度加快。由此綜合，勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時還能降低反應(yīng)，改變狀況，使得微波消解能力增強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。

特點(diǎn)